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    Röntgenmikroskopie

    Nano-CT

    Forschungsbereich NanoCT-Systeme

    Der Bereich NanoCT-Systeme hat es zur Aufgabe neue Techniken der höchstauflösendsten Computertomographie im Labor zu erforschen und weiterzuentwickeln. Hierbei werden an drei für sich je einzigartigen Forschungsanlagen mit modernsten Methoden verschiedene Ansätze verfolgt, um dreidimensionale Untersuchungen auf der Nanometerskala zu ermöglichen, weit jenseits der Auflösung der klassischen optischen Mikroskopie. Vereinfachend kann man es daher auch als 3D Mikroskopie mit Röntgenstrahlung bezeichnen.

    Die nano Tomographie ist somit eine zerstörungsfreie sowie volumenbildgebende Methode und grenzt sich damit von den etablierten Oberflächenuntersuchungen wie REM oder destruktiven Methoden wie FIB-Tomographie ab, die sonst Einsatz für Untersuchungen im Submikrometerbereich finden.


    Optik-basierendes Röntgenmikroskop - TXM

    Das TXM ist eine Forschungsanlage, an welcher der Einsatz modernster Röntgenoptiken erprobt wird, um die höchste Auflösung im Labor bei handhabbarer Messdauer zu erreichen. Röntgenoptiken sind ein vergleichsweise junges Forschungsfeld, da sich Röntgenstrahlung intuitiv nicht durch klassische Linsen beeinflussen lässt. Das TXM bietet in einer geräumigen Strahlenschutzkabine mit einer Vielzahl fernsteuerbarer Achsen große Freiräume beim Realisieren neuer Versuchsaufbauten.

    Das Prinzip eines einfachen Tischmikroskopes ist den meisten bekannt. Das Licht einer Lampe wird dabei durch eine Linse gebündelt und durchstrahlt die Probe, während eine zweite Optik das Bild vielfach vergrößert in das Auge des Betrachters projektiert. Am TXM wird dieser Strahlenverlauf mit modernsten Röntgenoptiken nachgebildet, um die Vorteile der Röntgenstrahlung, wie die Durchdringung von Materie und kurze Wellenlänge, auszunutzen. Zum Einsatz kommen hier verschiedene Kapillar- und Spiegeloptiken als Kondensor sowie diffraktive Zonenplatten (Fresnellinsen) und refraktive Linsen als Abbildende Systeme.

    Als Röntgenquelle findet eine Hochleistungsmikrofokusröhre Verwendung. Das Besondere hierbei ist das als Anode dienende Flüssigmetall-Jetsystem. Hierbei wird eine flüssige Galliumlegierung mit hohem Druck in die Vakuumkammer eingeschossen und dient als sich ständig erneuerndes Target für den Elektronenstrahl. Das Jetsystem bietet eine deutlich bessere Wärmeabfuhr als klassische Anoden und erlaubt daher eine vielfach höhere Leistung auf kleinem Brennfleck zu deponieren.

    Schematischer Aufbau des Optik-basierenden Röntgenmikroskops mit Bezeichnung der wichtigsten Komponenten im Strahlengang. Leicht zu erkennen sind die Parallelen zu den korrespondierenden Komponenten in einem klassischen Vollfeld-Mikroskop.

    Verschiedene Röntgenoptische Komponenten wurden im Strahlengang der Anlage für einen Versuch arrangiert. Zum mehrachsigen ferngesteuerten Ausrichten im Strahlengang sind alle Komponenten auf mehr als 30 Nano-Positionierern aufgehängt.

    Blick in die Vakuumkammer der „Röntgenröhre“. Von oben wird mit 200 bar Druck eine flüssige Galliumlegierung durch eine Saphirdüse in die Vakuumkammer eingeschossen, um als sich ständig erneuerndes Röntgentarget zu dienen. Im Hintergrund ist das Leuchten der glühenden Graphitfolie zu sehen, welche das dahinterliegende Berylliumfenster vor Verunreinigungen  schützt.


    Mikroskopie mit Nano-Fokus-Röntgenquelle - ntCT

    In enger Kooperation zwischen Lehrstuhl und Forschern des Fraunhofer EZRT ist es erfolgreich gelungen ein kompaktes NanoCT-System zu entwickeln, wie es bislang nicht auf dem Markt verfügbar ist. Die ntCT basiert auf modernster Technologie im Bereich der Röntgenröhren und Detektoren und erlaubt die dreidimensionale Untersuchung von Objekten mit einer Auflösung bis zu 150 nm. Durch das vollintegrierte Systemdesign und die intuitive Benutzerführung ist die ntCT die produktnäheste Anlage und fungiert damit auch als Showcase für die Geräteentwicklung.

    Die Vergrößerung des zu untersuchenden Objektes basiert rein auf geometrischer Vergrößerung, wie es auch vom Strahlensatz bekannt ist. Die Probe muss hierzu möglichst klein präpariert und auf wenige hundert Mikrometer an das Austrittsfenster der Röntgenquelle herangefahren werden. Hierzu steht ein Multi-Achsen-Probenmanipulator mit Genauigkeit im nanometerbereich zur Verfügung. Die Röntgenquelle erzeugt einen nur 300 nm großen Quellfleck auf einem Wolfram Transmissionstarget. Das Durchstrahlungsbild wird von einem direkt photonenzählenden Röntgendetektor mit 75 µm großen Pixeln aufgenommen. Die ntCT steht dem Lehrstuhl zur Untersuchung verschiedenster Proben aus dem Bereichen Materialwissenschaften, Mikroelektronik und Biologie zur Verfügung.

    Die inneren 150 nm breiten Linien des Siemens-Stern Auflösungstests können im Röntgenbild klar unterschieden werden.

    Für die maximale Auflösung muss die mikroskopische Probe auf eine Nadelspitze präpariert und auf wenige huntert Mikrometer an das Austrittsfenster der Röntgenquelle herangefahren werden.


    Röntgenmikroskopie auf Basis eines REM – XRM-II nanoCT

    Beim XRM-II nanoCT handelt es sich um ein CT System, welches in ein Rasterelektronenmikroskop (REM) integriert ist. Da es wie die ntCT auf dem Prinzip der geometrischen Vergrößerung beruht, ist ein möglichst kleiner Brennfleck von Nöten. Dieser wird durch die fokussierenden Elektronenoptiken des REMs und die eigens dafür angefertigten Wolfram/Molybdän-Reflexionstargets gewährleistet. Die Targets haben die Form einer Nadel mit einem Spitzendurchmesser unter 100nm. Mit diesem System können in 2D Auflösungen unter 100 nm und in 3D von 130 nm erreicht werden.

    Das XRM-II nanoCT ist so konstruiert, dass trotz des CT-Zusatzes, der volle Funktionsumfang eines Elektronenmikroskops zur Verfügung steht. Dies hat den Vorteil, dass Proben nicht nur mit Röntgenstrahlen, sondern auch mit Elektronen untersucht werden können.

    Prinzip der geometrischen Vergrößerung

    Die Vergrößerung ist durch das Verhältnis der Abstände zwischen Quelle-Detektor (a+b) und Quelle-Objekt (a) gegeben.

    Röntgenbild eines Siemenssterns-Auflösungstests, es können Linien bis zu einer Breite von 80 nm (Ring Nr.3 innen) klar unterschieden werden.

    Elektronenbild eines nadelförmigen Wolfram-Röntgentargets mit einem Spitzendurchmesser unter 100 nm.


    Detektor- und Spezialentwicklungen

    Die speziellen und spezifischen Anforderungen an die Röntgenanlagen erfordern den Einsatz maßgeschneiderter Detektorsysteme. Daher gehört es ebenfalls zur Arbeit des Lehrstuhls neuartige Röntgenszintillationsdetektoren in Hard- und Software zu entwickeln. Ein großer Baustein zur Optimierung der Detektoreffizienz ist dabei auch das Verständnis der zugrundeliegenden Mechanismen und die Theoriebildung.